脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧
??弘冶介于析竿卷价明。一’一一、。、、卜,一?手了,一一飞,、。五交,‘〕。。,、’?、、、。一介。、,、、、脉冲色谱法测定无氧铜中微量氧宋忠训、了代仪曰八｝,‘参考文献〔〕其它有关及资料,无版铜中氧的含量通常控制在儿个将功。这给分析工作者带来了某些困难,不少作者已对无氧铜和高纯铜中微量氧的测定。的无氧铜样品进行了如下处理用细纹锉刀于试样表面进行机械加‘”进行了研究〔、〕本文着重探讨脉冲色讲。工后用四氯化碳洗涤冷干,、‘法测定无气铜斗微员氧时样品表而处理空将法处理后的样品放入磷。、、自值及测定条件酸硝酸冰醋酸之混合酸中室,、、。一试剂仪器及其工作条件温进行化学抛光冬天分钟夏夭,分钟,乙二四派化碳磷酸盐酸取出后分别用自来水和蒸馏水冲洗干,冷风吹硝酸十,,醉过城化氢为分析纯级锡粒均镍将室温抛光法处理后的样品放人分钟,取出后按硝酸法冲洗吹冰酷酸,优级纯,中。由白动恒温丝真空熔炼一工业纯氢型脉冲色谱仪,?将法处理后的样品放入过“凌。士、、、循环冷却装界〔为脉冲炉提供们℃的氧化氢了磷酸石酸肖乙二。冷却水采用型光谱纯石墨月醇稀至混合液中一℃抛光,。风。放人盐法冲洗吹谁分钟取出后按法冲洗吹干,法处理后的样品,将酸中室温浸泡,分钟取出后按,样品在氢气流中脉冲加热,载气流速为】热什池和分离柱环境温度为℃,厂丫柱长米分子筛串一碳分子三干。。〔抓,桥流在实验室条件下对上述不同方法处理,、二实验结果与讨论卜试样表面处理于执无氧铜含城量低。的样品进行氧的测定,结果见表结果表明由于法处理的样品表面比较粗糙存,,。在着较严重的沽污结果偏高法处理表,,试样表面吸附空。、、气中的水蒸汽等形成的表面沽污会使测定结面也不理想等三种方法具有同。一试样表面的处理卜重要常。。因此,果偏高样的效果??乡卷介期矛宁介弟金沂、作者发现,经用有光纸包好,、等方法处理后的放在干燥器内保存,。当维持电流终切换成平衡的分析气流马上按样品分析条件进行试的空白测,后样品,一结果氧的空白位可低至不出峰。在较长时间内表面不被氧化实验结果见定仪器的,。。名表灵敏度为这就消除了因空自、表可以看出,从表的样品在干燥器内存放一个月。化学抛光后,表面没有氧值波动对无氧铜中微量氧测定结果的影响实验条件的选扦。这是因为在常温下在固定色谱条件下选择了加热初级,铜不与干燥空气中,化。、、、的氧化合〔〕缘故的电流加热时间样品重量浴料等四个因。降低空白值选用正交表,每个因素取三个水平,素准。。在测定无氧铜中微量氧时降低氧的空安排试验结果见表,。白值非常重要实验采取两项措施用由表可以看出,和试验结果高,“。士℃的恒温循环水来冷却脉冲炉是好条件本实验选定加热电流加热,〔”‘“,采用连续脱气法〕增祸和浴料进行脱对时间样品重量左右,浴,秒。。气方法是在冲洗气流中石墨琳塌先经两值可以看出影响最大的因素是浴,,从。料无浴法结果最低这与铜的渗碳能力很,差有关,并且在实验温度下有大量铜挥发,次脱气加热初级电流然后降低温度加热时间浴脱气,,并秒,对秒。马上加的维持电流浴虽优于无浴法,使增祸保持红热状造成系统污染,但结果。态,当维持电流加热到,将冲洗气流仍然偏低,夕非理想浴冬不同表面处理方法测定的氧结果秒后这和表氧侧定值表而、于卜处丈甲一竹｝厂一卜认水一—一实验序号,乎均值又一一二样品存放不同时间后氧的测定结果表氧测定吐,冶金弓巾第卷第二梦条件实验结果表日日,,,,试验号门口口‘通脚吸曰十门曰,口一加热祀级电流〔人日口曰目曰侧加热时间曰,,,甲,,,气结果。「样钻重锵浴砰及浴比月目厂几一比今级一山咨了,…艺犷八（介曰络八曰口匀,闷人〔〔卜无浴川‘‘,………踌………………一每号试宛沾宋均为三次试脸结之于产值均。的合金、浴对无氧铜,并与脉冲库仑法进行了对照‘的论述是一致〔〕可生成低熔点一?缪左右行了测定,浴较为理想增大流动性,进结,,,,。在高温下剧烈翔滚,。增加试样与堪锅接触的果见表实验结果,准确度与精密度均好。有助于渗碳,并抑制铜的大量挥发位对加热电流作一趋势图,便可儿率,有助于渗碳,并抑制铜的大量挥发结果将在位对加热电流作一趋势图氧的分析结果对照表一可看出温度的升了以加速无氧铜中氧的释放。这可能与温度升高增大碳在铜中的溶解则定结果。仑愧井从…六定次数相月标准偏笠买一。度有关可以认为的生成使,制与。口〕看法相同的、、、,温度的升高,有利于抑的比值减小,这、‘王、〔〕三一和,,但在实验时随着加热样界号无氧铜‘无兀弱协一止三匕…。温度的升高健自位也随之增加所以采用,过高的加热温度不如适当增加加热时间,实参考文献一秒与验证明,果是一致的加热加热秒的结仁、〔几〕二挂尔井浪月朴全因。。艺全资川该段针卜分听报。‘、冷分折报金二。,一〔艺〕,上海有色金属,,护会资和〔洲念电品件学拼公介国第,今,门、三试样分祈结果用分析钢铁中城的长件,以钢铁氧标样‘“,,’’‘,。沂报告会科仑又编岑。之为基础对仪指进行校正,在选定的实验条、〔〕阳恻加工厂个目第四届汾金故屯洛衬告沐分和民‘「会只卜论又编。支,,交,拟,,、件下加热电流二八加热时问钓秒丫手重第卷第期台金分析??‘‘少、｝、少、产、产、,、,杨德强全国全月届冶金气休分析报告会资招,户‘〔〕丁金赓等全国第协属冶金气体分析报告会资,。。论又编号,料论文编号,一,〔〕翟佑民等首届全国有色金属,哈不滨焊接研究所全国第四硝台金气体分析屯分析报告会体,报告会资科论文编号。臼。,。,资料论文编号切剑,宋己训冶金分析与测试冶金分析分珊,七〔〕。准,一七,,,,二,找安邦等无讥化学教烈日执药等〔〕义。。〕救子出版宝〔年版一一人’履‘一一只,,一同位素放射源射线荧光分析仪在铁合金炉渣分析中的应用赵孝壁马翠萍丫失匕母几合金厂的’量为仪器所代替作,铁合金炉渣分析一般都用化学方法手加快分析速,、、度节约了人力物力减少了化学试剂污,续烦杂在生产日益发展的形势,流程较长,。。染满足了生产要求,下越来越不能适应冶炼的需要去年我厂,一一、。。由芬兰公司引进了一台荧光分析仪具有价廉轻便,。节约能源,操作简单等优点适合于现场快,同位素放射源入射线荧光分析仪应用、、于锰铁炉渣中测定取得了比较满意的结果,、。的投产后约占。速分析和金属材料的分类鉴别本文就其基本系统和在铁合金炉渣分析中的应用作一初,
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